在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析中,截取锥作为离子传输系统的关键部件,直接影响仪器的灵敏度、稳定性与背景噪声水平。
赛默飞截取锥多采用镍、铂或铜等高纯金属制成,长期使用后易受样品基质沉积、盐结晶、碳化物附着或酸蚀影响,导致锥孔变形、堵塞或表面粗糙,进而降低离子传输效率。因此,科学、规范地清洁是保障仪器长期稳定运行的重要环节。
一、清洁前的准备
在开始清洁前,务必关闭仪器并释放真空,待接口区域冷却后再进行拆卸。佩戴无粉手套以避免手部油脂污染锥体。准备好以下工具与试剂:
超纯水(18.2 MΩ·cm)
高纯硝酸(浓度通常为5–10%)
丙酮或甲醇(用于去除有机残留)
软毛刷(如尼龙刷)或无尘棉签
超声波清洗仪(可选但推荐)
干净的无尘布或滤纸
专用锥架或洁净容器
注意:严禁使用金属工具刮擦锥孔,以免造成损伤。
二、常规清洗步骤
1. 初步冲洗:用超纯水轻轻冲洗锥体表面,去除松散颗粒和盐分。
2. 酸洗处理:将赛默飞截取锥浸泡于5–10%高纯硝酸溶液中15–30分钟。对于高盐或难溶沉积物,可适当延长浸泡时间(不超过2小时),但避免长时间接触强酸,尤其对镍锥而言。铂锥耐腐蚀性更强,可承受更严苛条件。
3. 超声清洗(推荐):将锥放入装有稀硝酸或超纯水的超声波清洗槽中,超声5–10分钟,有助于清除微孔内残留物。注意控制功率,避免高频振动导致锥体微裂。
4. 有机残留处理:若分析过含有机溶剂或生物样品,可用丙酮或甲醇短时浸泡(5分钟),再用超纯水冲洗。
5. 漂洗:用大量超纯水反复冲洗,确保无酸或溶剂残留。可配合滴管对锥孔进行定向冲洗。
6. 干燥:置于洁净环境中自然晾干,或使用高纯氮气吹干。切勿用纸巾擦拭锥孔区域。
三、特殊情形处理
严重积盐或烧结:可尝试“热酸洗”,但需谨慎评估锥材质耐受性。
碳沉积:部分实验室采用氧等离子清洗,但需专用设备,一般不推荐常规使用。
锥孔变形或开裂:无法通过清洗恢复,应立即更换新锥,避免影响真空密封与离子束聚焦。
四、清洁频率建议
清洁周期应根据样品类型调整:
常规水样:每1–2周检查一次,必要时清洗;
高盐/海水/生物样品:每次运行后或每日检查;
有机/高基质样品:建议每次更换批次后清洁。
五、注意事项
原厂锥与第三方锥材质差异大,清洁方案需相应调整;
清洗后务必确认锥体无水渍、无颗粒残留再安装;
安装时注意方向(锥孔朝向离子透镜),避免反装;
建议建立清洁记录,追踪锥的使用寿命与性能变化。
通过规范的清洁流程,不仅能显著延长赛默飞截取锥的使用寿命,还能维持ICP-MS的高灵敏度与低背景水平,确保分析数据的准确性和重现性。