耶拿石墨管常见问题与解决方案:提升分析效率的实用手册

点击次数:212  更新时间2025-06-16  【关闭

      一、常见问题
     
      石墨管烧断
     
      原因:安装不当、电压或电流设置过高、仪器故障(如加热控制系统异常)、石墨管夹具过紧、加热电流失控、原子化条件不合适(如干燥不彻底或灰化时爆沸)、氩气纯度不够或流量不足、进样位置不对、样品酸度过高。
     
      表现:新石墨管使用一次即烧断,或使用过程中突然断裂。
     
      标准曲线测试不佳
     
      原因:自动进样器问题(如进样针挂水珠)、石墨管性能变差、元素灯质量不佳、标准点重现性正常但曲线变弯曲、稀释液影响、光路脏、基改剂干扰、水冷机水温不合适、室温不合适、电压不稳定。
     
      表现:标准曲线线性差、吸光值不稳定或偏低。
     
      吸光值降低
     
      原因:石墨管在炉内未得到氩气充分保护,导致涂层氧化破损;石墨管内壁起皮、清洗过程中脱落,管壁不光滑易吸附目标物。
     
      表现:新的石墨管测了2~3个分析序列后,吸光值便开始下降。
     
      二、解决方案
     
      石墨管烧断的解决方案
     
      重新安装:确保石墨管安装牢固且位置准确,避免局部受热不均。
     
      调整参数:检查并调整仪器的电压和电流设置,确保其在石墨管的承受范围内。
     
      维修仪器:请专业维修人员对仪器的加热控制系统进行检测和维修。
     
      调整夹具:确保石墨管夹具不过紧,允许石墨管在升温过程中灵活延展。
     
      检查氩气:确保氩气纯度足够且流量准确。
     
      调整进样位置:确保进样位置准确,避免样品溅到石墨管壁上。
     
      降低酸度:对于高酸度样品,进行稀释或采用其他前处理方法。
     
      标准曲线测试不佳的解决方案
     
      改进进样器:切去进样管一截,使进样针切出约30°斜角,确保进样针外壁干净;使用0.1%的表面活性剂做基改避免样品液体挂壁。
     
      更换或老化石墨管:高温元素消耗石墨管,需使用涂层石墨管;新石墨管需做老化处理(如耶拿仪器做3~5次格式化)或从低温到高温连续测试几次。
     
      更换元素灯:做灯的能量扫描,不稳定则换灯;原子化时灯亮度增大很多或下部发光也需换灯。
     
      优化拟合方式:标准点重现性正常但曲线变弯曲时,建议使用二次拟合;若不接受二次拟合,需降低标准点浓度测试或使用3磁场模式测试(ZEEnit系列)。
     
      更换稀释液:使用屈臣氏饮用纯净水、怡宝纯净水或娃哈哈纯净水作为稀释液测试;或改成不同体积法测试。
     
      清理光路:设置Cu324.8nm、狭缝0.8nm、电流3.0mA,点灯后PMT300以下为佳;高于350V则检查石英窗是否污染,必要时清理光路。
     
      调整基改剂:标曲做不好时,可不加基改剂进行测试以排除干扰;不同元素、相同元素不同样品需加不同基改剂。
     
      调整水冷机和室温:水冷机水温保持在22~36度之间;室温保持在20~26度之间。
     
      稳定电压:电压降不要超过正负10%,接地一定要良好;如电压不稳定需配20千瓦的交流净化稳压电源。
     
      吸光值降低的解决方案
     
      调整氩气流量:调石墨炉氩气外气流量至200以上,调石墨炉氩气内气流量(左右两进气量)至700左右,左右进气管误差控制在30以内。
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