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耶拿石墨管常见问题与解决方案：提升分析效率的实用手册

点击次数：321 更新时间2025-06-16 【关闭】

　　一、常见问题

　　石墨管烧断

　　原因：安装不当、电压或电流设置过高、仪器故障(如加热控制系统异常)、石墨管夹具过紧、加热电流失控、原子化条件不合适(如干燥不彻底或灰化时爆沸)、氩气纯度不够或流量不足、进样位置不对、样品酸度过高。

　　表现：新石墨管使用一次即烧断，或使用过程中突然断裂。

　　标准曲线测试不佳

　　原因：自动进样器问题(如进样针挂水珠)、石墨管性能变差、元素灯质量不佳、标准点重现性正常但曲线变弯曲、稀释液影响、光路脏、基改剂干扰、水冷机水温不合适、室温不合适、电压不稳定。

　　表现：标准曲线线性差、吸光值不稳定或偏低。

　　吸光值降低

　　原因：石墨管在炉内未得到氩气充分保护，导致涂层氧化破损；石墨管内壁起皮、清洗过程中脱落，管壁不光滑易吸附目标物。

　　表现：新的石墨管测了2~3个分析序列后，吸光值便开始下降。

　　二、解决方案

　　石墨管烧断的解决方案

　　重新安装：确保石墨管安装牢固且位置准确，避免局部受热不均。

　　调整参数：检查并调整仪器的电压和电流设置，确保其在石墨管的承受范围内。

　　维修仪器：请专业维修人员对仪器的加热控制系统进行检测和维修。

　　调整夹具：确保石墨管夹具不过紧，允许石墨管在升温过程中灵活延展。

　　检查氩气：确保氩气纯度足够且流量准确。

　　调整进样位置：确保进样位置准确，避免样品溅到石墨管壁上。

　　降低酸度：对于高酸度样品，进行稀释或采用其他前处理方法。

　　标准曲线测试不佳的解决方案

　　改进进样器：切去进样管一截，使进样针切出约30°斜角，确保进样针外壁干净；使用0.1%的表面活性剂做基改避免样品液体挂壁。

　　更换或老化石墨管：高温元素消耗石墨管，需使用涂层石墨管；新石墨管需做老化处理(如耶拿仪器做3~5次格式化)或从低温到高温连续测试几次。

　　更换元素灯：做灯的能量扫描，不稳定则换灯；原子化时灯亮度增大很多或下部发光也需换灯。

　　优化拟合方式：标准点重现性正常但曲线变弯曲时，建议使用二次拟合；若不接受二次拟合，需降低标准点浓度测试或使用3磁场模式测试(ZEEnit系列)。

　　更换稀释液：使用屈臣氏饮用纯净水、怡宝纯净水或娃哈哈纯净水作为稀释液测试；或改成不同体积法测试。

　　清理光路：设置Cu324.8nm、狭缝0.8nm、电流3.0mA，点灯后PMT300以下为佳；高于350V则检查石英窗是否污染，必要时清理光路。

　　调整基改剂：标曲做不好时，可不加基改剂进行测试以排除干扰；不同元素、相同元素不同样品需加不同基改剂。

　　调整水冷机和室温：水冷机水温保持在22~36度之间；室温保持在20~26度之间。

　　稳定电压：电压降不要超过正负10%，接地一定要良好；如电压不稳定需配20千瓦的交流净化稳压电源。

　　吸光值降低的解决方案

　　调整氩气流量：调石墨炉氩气外气流量至200以上，调石墨炉氩气内气流量(左右两进气量)至700左右，左右进气管误差控制在30以内。