浅述耶拿石墨管的使用技巧

点击次数:575  更新时间2022-02-17  【关闭

      耶拿石墨管由高纯石墨粉通过特定工艺压制成的石墨制品,石墨粉质软,黑灰色;有油腻感,可污染纸张。其作用:原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低准确度高,选择性好,分析速度快等优点。在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即 A=KC 式中,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。

      耶拿石墨管的使用技巧:
      1、循环水必须压力在0.6-1.5Mpa压力之间才行。
      2、当石墨锥已使用过,在装进横向加热平台石墨管之前应将石墨锥与横向加热平台石墨管接触处用挤往酒精的棉棒进行清洁处理,而后将横向加热平台石墨管装进石墨炉中,校正进样孔。
      3、启动原子吸收横向加热平台石墨管事先设计好的空烧程序,对横向加热平台石墨管进行空烧,使横向加热平台石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。
      4、调节自动进样器毛细管插进横向加热平台石墨管内的深度。以空缺液滴的下端刚刚接触到横向加热平台石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。
      5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。由于氮气使大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与横向加热平台石墨管的碳天生有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时横向加热平台石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。
      6、换一批新横向加热平台石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*温度和时间。由于每一批横向加热平台石墨管的电阻多少会有差别。
      7、采用石墨炉测定元素时,吸收值采用峰面积形式而不采用峰高形式丈量,这样带来较小的误差,而采用峰高丈量时,影响因素太多,会带来较大的误差。
      8、测定时,烘干、灰化、除残阶段,横向加热平台石墨管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒;测定中高温原子化元素采用zui大功率加热,低温原子化元素采用1秒或0.X秒加热。
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