赛默飞红外光谱仪的制样方法

点击次数:1660  更新时间2020-08-17  【关闭

      1.赛默飞红外光谱仪气体样品
     
      气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。
     
      2.赛默飞红外光谱仪液体和溶液试样
     
      (1)液体池法
     
      对于沸点较低挥发性较大的试样,将液层厚度为0.01~1mm注入封闭液体池中即可。
     
      (2)液膜法
     
      沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,可以样品调整厚度,仍然得不到满意的谱图时,则可适当配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。
     
      3.赛默飞红外光谱仪固体试样
     
      (1)压片法
     
      将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于红外压片模具中,用(5~10)´107Pa压力在红外压片机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
     
      (2)石蜡糊法
     
      将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
     
      (3)薄膜法
     
      主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样 品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜
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